1 儀器與試藥
1.1 儀器
Agilent 1260 Infinitely 高效液相色譜儀（包括 G1311C
四元梯度泵，G1329B 自動進(jìn)樣器，G1316A 柱溫箱，
G4212B DAD 檢測器）和 LC OpenLAB 色譜工作站（美
國安捷倫科技有限公司）；Agilent 8453 紫外分光光度計(jì)
（美國安捷倫科技有限公司）；XP-205 型電子天平（十萬
分之一，瑞士梅特勒 - 托利多儀器有限公司）；KQ800KDE 型超聲儀（昆山市超聲儀器有限公司）；GZXGF101- Ⅱ電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海躍進(jìn)醫(yī)療器械有限
公司）；SPX-250 IC 微電腦人工氣候箱（上海博迅實(shí)業(yè)有限公司）；Milli-Q 超純水處理系統(tǒng)（美國密理博公司）。
1.2 試藥
乙 腈（色 譜 純， 批 號：165744）、 磷 酸（色 譜
純，批號 154772）[ 賽默飛世爾科技（中國）有限公
司 ]；氫氧化鈉（分析純，北京化學(xué)試劑公司）；甲
醇鹽酸、30% 過氧化氫（分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試
劑有限公司）。阿托伐他汀鈣對照品（批號：100590-
201303，純度：95.3%，中國食品藥品檢定研究院）。阿
托伐他汀鈣片（規(guī)格：含阿托伐他汀鈣 20 mg/ 片，批
號：T23494、S89643、S90878、S98585，Pfizer Ireland
Pharmaceuticals）。
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件
色 譜 柱：Alltima C18 柱（250 mm×4.6 mm，5
μm）；流動相：乙腈 -0.1% 磷酸溶液（60∶40）；流速：1.0
mL·min－ 1
；檢測波長：246 nm；柱溫：25℃；進(jìn)樣體積：
10 μL。測定溶液進(jìn)樣前均經(jīng) 0.22 μm 微孔濾膜濾過。
2.2 對照品溶液的制備
精密稱取阿托伐他汀鈣對照品適量，置于 50 mL
量瓶中，加入甲醇超聲使溶解，用甲醇稀釋至刻度，
搖勻，制成質(zhì)量濃度為 446 μg·mL－ 1 的對照品儲備
液。分別精密量取對照品儲備液 2.5、4.0、5.0、6.0、7.5
mL 于 25 mL 量瓶中，用甲醇稀釋成濃度分別為 44.6、
71.36、89.2、107、133.8 μg·mL－ 1 的對照品溶液。
2.3 供試品溶液的制備
取阿托伐他汀鈣片 20 片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取
粉末適量（約相當(dāng)于阿托伐他汀鈣 5 mg），置于 50 mL 量
瓶中，加入甲醇 30 mL，超聲（功率 800 W，頻率 40 kHz）
提取 30 min，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，過濾，即得。
2.4 陰性樣品溶液的制備
按照阿托伐他汀鈣片說明書的配方，制備不含阿
托伐他汀鈣的陰性樣品粉末，取該粉末約 0.068 g，精
密稱定，按“2.3”項(xiàng)下方法操作，制得陰性樣品溶液。
3 討論
3.1 檢測波長的選擇
檢測波長的確定是根據(jù)阿托伐他汀鈣在流動相中
的紫外吸收譜圖，譜圖顯示在 246 nm 處有最大吸收，故將 246 nm 作為該方法的檢測波長。
3.2 色譜條件的優(yōu)化
比較了以乙腈 -0.02 mol·L－ 1 磷酸二氫鉀溶
液（磷酸調(diào) pH 至 4.0）、乙腈 - 四氫呋喃 -0.05 mol·L－ 1
枸櫞酸銨溶液（0.05 mol·L－ 1 枸櫞酸用氨水調(diào) pH 值
4.0）、乙腈 -0.1% 磷酸溶液、乙腈 - 醋酸鹽緩沖液作為
流動相對阿托伐他汀鈣測定的影響。發(fā)現(xiàn)以乙腈 -0.1%
磷酸作流動相時阿托伐他汀鈣的理論塔板數(shù)大于
15 000，峰形很好，并且溶液配制簡單方便，故確定為
流動相。分別對流動相的比例、流速、進(jìn)樣體積進(jìn)行優(yōu)
化，結(jié)果表明在采用乙腈 -0.1% 磷酸溶液（60∶40），流速為 1.0 mL·min－ 1
，進(jìn)樣體積為 10 μL 的情況下，阿
托伐他汀鈣色譜峰的保留時間以及響應(yīng)值均合適，并
且樣品中的輔料和強(qiáng)制降解產(chǎn)物均不會干擾測定。
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